水质环境监测实验报告
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水质监测方案的制定
一 实验目的：
1.1 锻炼学生动手能力，提高综合运用能力。
1.2 培养学生独立思考与独立解决问题能力。
1.3 掌握水质监测各项指标测定的原理及方法。
1.4 掌握实验所需仪器的使用方法。
1.5 了解监测区域水质污染状况。
二 实验方案的制定程序：
2.1基础资料的收集
经度：117.097
纬度：39.088
宽度：19m
深度：3m
海拔：4m
2.2实验采样布点
在城建正门前桥边进行采样，左右各取一个。
监测项目
温度
pH值
电导率
溶解氧
COD
高锰酸钾指数
硫化物
磷
悬浮物
六价铬
铵态氮
硝态氮
亚硝态氮
砷
汞
镉
铅
铁
TOC
总氯
2.3样品保存与运输
1.水样采集后应使用冷藏箱冷藏并尽快运到实验室。
2.测定溶解氧的水样应当场固定处理、且必须充满容器。
3.测定金属离子时应加入HNO3 调节水样pH至1~2。
4.测定pH、温度电导率的水样应尽快送往实验室进行测定。
三 现场采样与监测
3.1 实验仪器
分光光度计、火焰原子检测器、原子荧光检测器、TOC分析仪
仪器
规格
数量（个）
仪器
规格
数量（个）
三角瓶
250ml
6
比色管某某
1
碘量瓶
250ml
2
电炉
1000w
1
磨口三角瓶
250ml
1
剪刀
把
1
冷凝管
1
乳胶管
根
2
烧杯
100ml
2
吸耳球
2
烧杯
200ml
2
玻璃棒
根
2
烧杯
500ml
2
滤膜
张
5
烧杯
1000ml
1
滤纸
张
10
容量瓶
100ml
1
漏斗
个
1
容量瓶
250ml
1
镜头纸
本
1
容量瓶
500ml
1
移液管
1ml
2
容量瓶
1000ml
1
移液管
2ml
2
试剂瓶
50ml
2
移液管
5ml
2
试剂瓶
125ml
2
移液管
10ml
2
试剂瓶
500ml
2
移液管
25ml
1
试剂瓶
1000ml
2
移液管
50ml
1
滴瓶
50ml
2
移液管某某
1
比色管
50ml
10
酸式滴定管
50ml
1
取样瓶
500ml
2
碱式滴定管
50ml
1
量筒
500ml
1
量筒
100ml
2
3.2 实验材料（化学药品）
3.3 现场采样及处理方法
需要现场测的指标可当时完成如温度、电导率、溶解氧、如条件不允许，应立即送往实验室测定；测定悬浮物、pH、生化需氧量等项目需要单独采样，测定溶解氧，生化需氧量和有机污染物等项目的水样，必须充满容器。
四 项目检测
4.1碘量法测定水中溶解氧
一、实验原理
水中溶解的氧称为溶解氧。污染严重、有机物含量高的水中溶解氧含量低； 藻类繁殖的水中，白天光合作用强，水中溶解氧丰富，夜间生物的呼吸作用使水 中溶解氧减少。其它的影响因素包括曝气和水体流动，曝气能增加水中溶解氧， 因此，采集水样时要注意尽量少扰动水体。
水中溶解氧测定原理是：往水样中加入硫酸锰和氢氧化钠-碘化钾溶液，水 中的溶解氧将二价锰氧化成三价或四价锰，并生成氢氧化物沉淀（此过程又称为 溶解氧的固定）。加酸溶解高价锰的氢氧化物沉淀时，它会与碘离子反应，析出 与溶解氧量相当的游离碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，即可间接 地计算出水中溶解氧的浓度。
二、仪器设备
碘量瓶2个，250ml 三角瓶6个，酸式滴定管，移液管 100ml，2ml，1ml 各两支。
三、试剂药品
1.成品试剂药品分析纯 硫酸锰，碘化钾，重铬酸钾，氢氧化钠，浓硫酸，硫代硫酸钠等。
2.硫酸锰溶液：称取硫酸锰18.2克溶解于50ml蒸馏水中
3.碱性碘化钾溶液：称取25克氢氧化钠溶解某某 20ml 蒸馏水中。另外称取 7.5克碘化钾溶 解某某 20ml 蒸馏水中。待氢氧化钠溶液冷却后，将两种溶液混合，用蒸馏水稀释 定容到50ml，储于棕色瓶中，避光保存。
4.淀粉溶液（1%）： 称取0.5克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲稀到 50ml。
5.硫代硫酸钠标准溶液的配制 （预定浓度0.025mol/L）
称取1.55g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的蒸馏水中，用蒸馏水稀释定容 到250ml。储于棕色瓶内，用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。
6.重铬酸钾标准溶液(0.05mol/L, 1/6K2Cr2O7)配制
称取在 105-110℃烘干并冷却的重铬酸钾 0.24516 克，溶于蒸馏水后定量转入 100ml 容量瓶中，再用蒸馏水稀释定容到刻度线，摇匀。其浓度为 0.05000 mol/L(1/6K2Cr2O7)
四、实验过程
1.采样：用虹吸法把水样放入溶解氧测定瓶内，并让水从瓶口溢流出 10 秒钟。然后 用移液管插入液面下加入 1 毫升硫酸锰溶液，再用移液管插入液面下加入2ml碱性碘化钾溶液。盖好瓶塞，勿使瓶内有气泡。颠倒混合十次，然后静置。待棕色絮状物沉降至一半高度时再颠倒混合几次后带回实验室测定。
2.硫代硫酸钠溶液的标定
取250ml 碘量瓶4个，按实验号分两组。各组瓶中加入 50ml 蒸馏水和 1 克碘化钾，摇匀。按照下表所列滴定用重铬酸钾标准溶液体积(ml)和补加蒸馏水 体积(ml)往各组瓶中加入重铬酸钾标准溶液和蒸馏水，再各加入 5ml 浓度为 1：5 的硫酸溶液，摇匀后在暗处放置 5 分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至 溶液呈淡黄色时，加入 lml 淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量(同 时作空白滴定)。滴定用重铬酸钾标准溶液体积为10.00ml,补加蒸馏水体积为15.0ml.硫代硫酸钠标准溶液的浓度 C(mol/L)按下式计算：
c=
15.00×0.05
??
1
?
??
2
??
1
—滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml）；
??
2
—滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)；
0.05—重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)。
2.溶解氧测定：轻轻打开溶解氧测定瓶塞，立即用移液管插入液面下加入 1.5-2.0ml 浓硫酸， 小心塞好瓶塞，颠倒混合至沉淀物全部溶解为止。若未全某某，需再加入适量浓硫酸，使沉淀物全部溶解。在暗处放置 5 分钟。 然后用移液管吸出 100ml 上述溶液，放入 250ml 三角瓶中，用附录Ⅰ实验一 中标定后的硫代硫酸钠标准溶液滴定到溶液呈微黄色，加入 1ml 淀粉溶液，再用 硫代硫酸钠溶液滴定到溶液的蓝色刚退去为终点。记录滴定中硫代硫酸钠标准溶 液的消耗量（ml）。
溶解氧
??
2
=
??×??×8×1000
??
水样
C —硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)，
V —滴定样品时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。
五、数据处理
1硫代硫酸钠溶液的标结.定果
瓶号
1
2
滴定前体积
0
0
滴定后体积
21.60
20.40
??
1
(mL)
21.60
20.40
瓶号
空白1
空白2
??
2
（mL）
0.00
0.00
计算: V=(21.60+20.40)÷2=21.00ml
代入公式C = 15.00×0.05÷(
V
1
-
V
2
)
= 15.00×0.05÷(21.00-0.00)
=0.0357（mol/L）
2溶解氧测结.定果
水样1
水样2
滴定前体积
0
0
滴定后体积
0.89
0.60
滴定体积V（ml）
0.89
0.60
计算：
V=（0.89+0.60）÷2=0.745ml
代入公式溶解氧(O2, mg/L) = C×V×8×1000÷100
=0.0357×0.745×8×1000÷100
=2.13（mg/l）
六、分析评价
国标
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
溶解氧mg/L
7.5
6
5
3
2
根据国家标准，该河段水质为五类水，不可饮用，但可作为农业用水。
4.2 水样化学耗氧量测定
一、实验目的
1、巩固课堂讲授中关于地面水或废水化学耗氧量的概念。
2、学习重铬酸钾化学耗氧量测定的原理和方法。
二、实验原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸 钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
即：总的重铬酸钾的量—剩余重铬酸钾的量=消耗的重铬酸钾的量
三、仪器设备
电炉，回流装置，50ml 酸式滴定管，250m磨口锥形瓶，容量瓶 100ml, 250ml 若干。移液管 5ml，10ml，20ml 若干。
四、试剂药品
1、成品试剂药品 硫酸银，硫酸汞，硫酸亚铁铵·6H2O，重铬酸钾，邻菲罗某某，浓硫酸等。
2、重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）: 称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾1.2258 克溶于某某， 移入 100ml 容量瓶稀释至刻度线，摇匀。
3、试亚铁灵指示液: 称取 1.485g 邻菲罗某某(C12H8N2·H2O)，0.695g 硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶 于某某，稀释至 100ml，储于棕色滴瓶中。
4、硫酸亚铁铵标准溶液:[(NH4)2FeSO4·6H2O=0.1mol/L] 称取3.95g 硫酸亚铁铵溶于某某，边搅拌边缓慢加入 2ml 浓硫酸，冷却后移入 100ml 容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。用重铬酸钾标准溶液标定。
5、硫酸-硫酸银溶于2.5 L浓硫酸中加入25 g硫酸银,放置 l-2 天，不时摇动使其溶解。
五、实验步骤
1、水样和空白处理
取1份 10.00ml 混合均匀水样分别置于磨口三角瓶中，加入3-4个玻璃珠。另取1个三角瓶，加入 10.0ml 蒸馏水，作为空白实验。各管准确加入 10.00ml 重铬酸钾标准溶液，然后慢慢各加入 15ml 硫酸-硫酸银溶液，三角瓶上接好冷凝器，电炉上加热，沸腾后继续加热 1 小时，断开电源，冷却。
2、标定用溶液制备:
吸取两份 10.00ml 重铬酸钾标准溶液分别加入到两个 250ml 的三角瓶中，加入 40ml 蒸馏水，然后缓慢加入 15ml 浓硫酸，混匀冷却。
3、滴定
往样品、空白、标定各瓶中加入 3 滴试亚铁灵指示剂溶液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录各瓶消耗的硫酸亚铁铵标准溶液 ml 数。
六、数据计算
标定
1
2
平均
V
25.00
25.10
25.05
空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量(ml)V0=24.50ml
滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量(ml)V1=23.80ml
1 计算硫酸亚铁铵溶液浓度
硫酸亚铁铵溶液浓度 C = 0.2500×10.00÷Vd
Vd—滴定标定液时消耗硫酸亚铁铵平均 mL 数；
C —硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)。
数据代入 C = 0.2500×10.00÷25.05=0.0998mol/l
2 计算水样 CODcr值
COD (O2,mg/l )= (V0-V1)×C×8×1000÷V
式中：C —硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L)；
V0—空白实验的硫酸亚铁铵溶液用量平均值(ml)；
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵溶液用量平均值(ml)；
V—测定用水样体积(ml)。
代入数据 CODcr（O2，mg/l)=(V0-V)×C×8×1000/V
=(24.50-23.80)×0.0998×8×1000÷10
=55.888mg/L
七、分析评价
国家标准
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
CODmg/L
15
15
20
30
40
由此可见，该河段水样COD含量符合I级标准，有机质含量较少。
4.3 高锰酸钾指数测定
一、实验目的
掌握用酸性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理和方法
二、实验原理
水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸钾指数数值。
显然高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测结.定果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。
三、仪器设备
水浴锅；回流装置，磨口 250mL 锥形瓶，50mL酸式滴定管。
四、试剂药品
1.c(1／2Na2C2O4)＝0.1000mol／L 草酸溶液 : 称取 0.6705g 草酸溶于某某，并移入 100mL 容量瓶中，加水至标线，置于暗处保存。
2.c(1／2Na2C2O4)＝0.01000mol／L 草酸溶液:将上述草酸溶液准确稀释10倍，置于冰箱中保存。
3.c(1／5KMnO4)=0.1000mol/L 高锰酸钾溶液：称 0.32g 高锰酸钾，稀释定容到100ml
4.c(1／5KMnO4)=0.0100mol/L 高锰酸钾溶液：将上述标定好的高锰酸钾溶液(0.1000mol/L)准确稀释 10倍
5.1:3 硫酸溶液 : 将1份化学纯浓硫酸慢慢加到 3 份水中，煮沸，滴加高锰酸钾。
五、实验步骤
1.取样：取20ml水样于100mL容量瓶，定容
2.水浴加热：加5ml浓硫酸（1:3）于锥形瓶中，再加入10ml 0.01mol/L高锰酸钾，水浴加热30min(煮沸后开始计时)
3.返滴定：加入10ml 0.01mol/L草酸钠，再用0.01mol/L高锰酸钾返滴定
4.高锰酸钾标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸 钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：
/
V—高锰酸钾溶液消耗量（ml）
六、数据处理
1.求校正系数时所用高锰酸钾的体积
V1=10.50ml V2=10.60ml → V=10.55ml
2.滴定时所用高锰酸钾的体积V1=6.01ml V2=8.20ml →V=7.105ml
所以K=10.00÷10.55=0.9479
将数据代入公式
高锰酸钾指数
??
2
，
????
??
=
10+
??
1
???10
×??×1000×8
100
=[(10+7.105)×0.9479-10]×0.01×1000×8÷100
=4.9711(mg/l)
七、分析评价
国家标准
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
高锰酸盐指数mg/L
2
4
6
10
15
由此可见，该采样点水样属三类水质。
采样当XX体表面有大量藻类、油污可能导致高锰酸钾指数偏高。
4.4 硫化物的测定
一、实验目的
1、了解水中硫化物的含量及其对水环境的作用。
2、学习碘量法测定硫化物的原理和实验技能。
二、实验原理
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
三、仪器设备
三角瓶、容量瓶、量筒、滴定管、移液管等
四、试剂药品
1.1%淀粉指示剂：0.5g淀粉搅成糊状，用煮沸的水冲稀50ml
2.1：5浓硫酸
3.硫代硫酸钠：取3.1g硫代硫酸钠与烧杯中溶解并定容到250ml
4.碘溶液：KI 2g 和0.64g I溶解并定容到100ml
5.0.005mol/L重铬酸钾：取0.24516g重铬酸钾溶解并定容至100ml
五、实验步骤
1.取50ml水样于三角瓶中（2个）两个空白试验
2.加入10ml碘溶液，再加5ml硫酸（1:5）暗处放置五分钟用硫代硫酸钠滴定
3.硫代硫酸钠标定： 取 250ml 碘量瓶 2个，各组瓶中加入 50ml 蒸馏水和 1g碘化钾，摇匀。往各组瓶中加入滴定用重铬酸钾标准溶液15ml和补加蒸馏水10ml再加入5ml硫酸溶液，摇匀后在暗处放置 5 分钟。用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量(同时作空白滴定2个)。
六、数据处理
1.硫代硫酸钠的标定：
空白一
空白二
实验一
实验二
V
0
0
16.90
17.00
实验组平均：V=16.95ml
公式：C=15×0.05/（V-V0)
=15×0.05/(16.95-0)
=0.0442
2.样品数据
空白一
空白二
样品一
样品二
V
11.3
11.3
11.10
11.20
平均值
11.30
11.15
硫化物（S2- mg/L）=（V0-V1）×C×10.03×1000/V
带入数据有：硫化物（S2- mg/L）=（V0-V1）×C×10.03×1000/V
=（11.30-11.15）×0.0442×16.03×1000/50
=2.1256mg/l
七、分析评价
国家标准
Ⅰ
Ⅱ
Ⅲ
Ⅳ
Ⅴ
硫化物mg/L
0.05
0.1
0.2
0.5
1.0
由此可见，该采样点水样硫化物严重超标
原因：排放至此河流的污水中含硫化合物较多，水中微生物较多，含硫有机物被分解。
4.5 磷的测定
一、实验目的
1、掌握有效磷和总磷的测定方法
二、实验原理
有效磷：有效磷是指水中水溶性磷和部分吸附态磷，通过过滤将不溶性杂质去除后，在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼多.杂酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。
总磷：在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸。在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼多.杂酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。在700nm下吸光度与磷酸根含量相关。
三、仪器设备
分光光度计、高压灭菌锅、高速抽滤机
四、试剂药品
1.过硫酸钾：取5g定容到100ml
2.磷储备液：取0.2719g加5ml 1:1硫酸定容到1L
3.磷标液：取10ml磷储备液，定容到250ml
4.钼酸盐：1.3g钼酸铵溶于10ml水中，0.035g酒石酸氧锑钾溶于10ml水中，加入30ml硫酸（1:1）
5.抗坏血酸：取2g溶于20ml水中 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 mg/L。
五、实验感悟
通过为期两个星期的环境科学大实验，充分锻炼自己的动手能力，培养了小组成员间的协作能力、默契程度。
我们利用整段的时间进行实验而不是以往断断续续的模式。从实验前的资料查询、实验方法的确定、实验所需药品用量、仪器操作方法的确定，到实验中药品的称量、配置、仪器的操作，再到实验后数据的处理、分析等实验的整个过程都是依靠自己的能力和小组协作下完成，而这样的实验过程是我们以往从未经历过的，也正是我们在学习阶段最需要的。
在实验过程中充分的锻炼了我们的独立思考问题和解决问题的能力，只有充分的理解实验原理才能快速、正确的完成实验并得出结论。另外，通过自己动手完成实验也比在课堂上单纯的理论学习更能理解和记忆实验方法、实验原理以及实验过程。
而最后的数据处理、结果分析、实验报告的编写也培养了我们整理数据、分析数据的能力，在编写实验报告的过程中能更熟练的操作制图软件、公式编辑软件等工作中必不可少的工具，为以后的学习工作打下基础。
最后，我相信这两个星期环境监测实验将为我今后的学习工作提供宝贵的经验，而这段班级成员互相帮助、共同学习进步的经历也将成为大学期间的美好回忆。
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