实验 叔丁基氯的制备(t-butyl chloride)
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实验 叔丁基氯的制备(t-butyl chloride)
叔丁基氯是一种有机化合物，在室温下为无色的液体。它微溶于水，在溶剂化过程中，有进行自发性溶剂解的趋势。该化合物有易燃性和挥发性，它的主要用途是作为起始分子进行亲核取代反应，以合成从醇到醇盐的一系列物质。
叔丁基氯溶于水这种极性亲质子性溶剂时，庞大的氯取代基被水夺走， 从脂肪链上分离，使化合物形成一对离子，从而生成碳正离子，在与一个水分子反应之后形成叔醇，同时生成盐酸。如果用更强的亲核试剂来进行此反应，产物不一定为醇，而是亲核试剂作为取代基与叔碳相连。
【实验目的】
（1）由叔醇的SN1反应制备叔卤代烃；
（2）学习分液漏斗的使用，小量有机液体的洗涤、干燥及低沸点液体的蒸馏。
【实验原理】
本实验由叔丁醇和浓盐酸反应生成叔丁基氯。
反应方程式如下：
【仪器试剂】
仪器： 50 mL锥形瓶（2个 ）、100 ℃温度计（2个）、50 mL圆底烧瓶、125 mL分液漏斗、接液管、蒸馏头、直形冷凝管、温度计套管、10 mL量筒、250 mL电热套各一个
试剂： 9.5 mL（7.4g，0.1mol）叔丁醇，25 mL浓盐酸，5%碳酸氢钠，无水氯化钙
装置：
图4-11-1萃取装置 图4-11-2蒸馏装置
【实验步骤】
在125 mL分液漏斗中，放置9.5 mL叔丁醇和25.0 mL浓盐酸。先勿塞住漏斗，轻轻旋摇1min，然后将漏斗塞紧，翻转后摇振2~3min。注意及时打开活塞放气，以免漏斗内压力过大，使反应物喷出。静置分层后分出有机相，依次用等体积的水、5%碳酸氢钠溶液、水洗涤。用碳酸氢钠溶液洗涤时，要小心操作，注意及时放气。粗产品放入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙1～2g，塞上瓶塞，间歇振荡，干燥30min后，滤入蒸馏瓶中。干燥后的产物在水浴上蒸馏。接受瓶用冰水浴冷却，收集48~52℃馏分并称重，计算产率。
纯粹叔丁基氯的沸点为52℃，折光率nD201.3877。
【注意事项】
1. 在反应物刚混合时，切记不可盖上盖子振摇分液漏斗，否则会因压力过大，将反应物冲出。
2. 当加大入饱和碳酸氢钠溶液时有大量气体产生，必须缓慢加入并慢慢地旋动开口的漏斗塞直至气体逸出基本停止。再将分液漏斗塞紧，缓缓倒置后，立即放气。
3. 注意实验过程中放出的溶液应单独保留至实验最后，以免因判断错误而导致实验失败。
4.分液漏斗使用完毕后应清洗干净，最后在活塞处垫上纸片，以免粘连。
5. 所用蒸馏仪器必须全部烘干。
【思考题】
1. 洗涤粗产品时，如果碳酸氢钠溶液浓度过高，洗涤时间过长有什么不好？
2. 本实验中未反应的叔丁醇如何除去？
实验要点
学习分液漏斗的基本操作。
操作使用前应于漏斗中放入水摇荡，检查塞子与活塞是否渗漏（涂凡士林），确认不漏水后方可使用。然后将漏斗放在固定的、在铁架上的铁圈中，关好活塞，将要萃取的水溶液和萃取剂（一般位溶液体积的1/3）依次自上口倒入漏斗中，塞紧塞子，。取下分液漏斗，用右手手掌顶住漏斗顶塞并握住漏斗，左手握住漏斗活塞处，大拇指压紧活塞，把漏斗放平后前后摇振。在开始时摇振要慢。摇振几次后，将漏斗的上口向下倾斜，下部支管指向斜上方（朝向无人处），左手仍握在活塞支管处，用拇指和食指旋开活塞，从指向斜上方的支管口释放漏斗内的压力，也称“放气”。待漏斗中过量的气体逸出后，将活塞关闭再进行摇振。然后再将漏斗放回铁圈中静置，待两层液体完全分开后，打开上面的玻璃塞，再将活塞缓缓旋开，下层 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 密度相差较小及两溶剂发生部分互溶等，使两相不能清晰分层，难于分离。
乳化现象解决的方法：?(1)较长时间静置；?(2)若是因碱性而产生乳化，可加入少量酸破坏或采用过滤方法除去；?(3)若是由于两种溶剂（水与有机溶剂）能部分互溶而发生乳化，可加入少量电解质（如氯化钠等），利用盐析作用加以破坏。另外，加入食盐，可增加水相的比重，有利于两相比重相差很小时的分离；（4）加热以破坏乳状液，或滴加几滴乙醇、磺化蓖麻油等以降低表面张力。
注意：使用低沸点易燃溶剂进行萃取操作时，应熄灭附近的明火。
（4）合并所有萃取液，加入略过量的干燥剂干燥，然后除去溶剂，根据所得有机物的性质可通过蒸馏等方法进一步纯化。
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