实验六 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）分析化学实验讲义
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实验六 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法）
【实验目的】
1. 掌握高锰酸钾溶液的配制与标定方法。
2. 学习高锰酸钾法测定过氧化氢的原理和方法。
【简单原理】
市售KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等。同时，KMnO4氧化性强，易与存在于蒸馏水中的微量有机物作用，析出MnO2·nH2O沉淀，而二氧化锰能促进KMnO4自身分解，见光分解更快。因此，KMnO4溶液的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的KMnO4标准溶液。
KMnO4标准溶液的准确浓度可用As2O3、纯铁丝或Na2C2O4等基准物质标定。其中，Na2C2O4不含结晶水，性质稳定，易某某，是标定KMnO4溶液最常用的一种基准物质，滴定反应式为
2MnO4－+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O
滴定时利用MnO4－本身的紫红色指示滴定终点（见附注）。
在稀硫酸溶液中，H2O2在室温下能定量、迅速地被高锰酸钾氧化，因此，可用高锰酸钾法测定其含量，有关反应式为
2MnO4－+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2 ↑+8H2O
该反应在开始时比较缓慢，滴入的第一滴KMnO4溶液不容易褪色，待生成少量Mn2+后，由于Mn2+的催化作用，反应速度逐渐加快。化学计量点后，稍微过量的KMnO4（约10-6 mol/L）使溶液呈现微红色指示终点的到达。根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积，可算出试样中H2O2的含量。
若H2O2试样中含有乙酰苯胺等稳定剂，则不宜用KMnO4法测定，因为此类稳定剂也消耗KMnO4。这时可采用碘量法测定，利用H2O2与KI作用析出I2，然后用标准硫代硫酸钠溶液滴定生成的I2。
【实验用品】
试剂：Na2C2O4基准试剂：在105-115℃下烘干2h备用；3mol·L-1H2SO4溶液；0.02mol·L-1KMnO4溶液；3%H2O2溶液：市售30% H2O2稀释10倍而成，贮存在棕色试剂瓶中。
仪器： 50mL酸式滴定管；250mL锥形瓶；25.00mL、10.00mL移液管；烧杯；250 mL容量瓶；洗瓶；500mL试剂瓶；量筒；电子天平；台秤；表面皿；玻璃棒；滴管；橡皮洗耳球；微孔玻璃漏斗；电加热板；水浴装置。
【实验内容】
1．0.02mol· L-1 KMnO4溶液的配制
称取KMnO4固体约1.6g溶于500mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸1h，冷却后用微孔玻璃漏斗（3号或4号）过滤。滤液贮存于具塞棕色瓶中，室温下静置2～3天后过滤备用。
2．用Na2C2O4 标定KMnO4溶液
准确称取0.13～0.17g Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，加水50mL使其溶解，加入l0mL 3mol· L-1 H2SO4溶液，在水浴上加热至75～85℃（刚开始冒蒸气时的温度），趁热用待标定的KMnO4溶液滴定，开始时滴加速度应某某，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，但仍需逐滴加入，加至溶液呈现微红色并持续保持30s不褪色即为终点。
根据每份滴定中Na2C2O4的重量和消耗的KMnO4溶液体积，计算出KMnO4溶液的浓度。
3．H2O2含量的测定
用移液管吸取10.00mL 3%H2O2，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取25. 00mL溶液置于锥形瓶中，加20mL水；10mL 3mol· L-1 H2SO4，用KMnO4标准溶液滴至微红色，并在30s内不褪色即为终点。
写出有关公式，计算出H2O2的质量体积百分含量，并计 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 ．莫尔法测Cl-时，溶液的pH应控制在什么范围？为什么？
3．滴定过程中为什么要充分摇动溶液？
【相关知识链接】
沉淀滴定法中常用的银量法的一种滴定终点的确定方法。在含有ClXXXXX的中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4作指示剂，用AgNO3标准溶液滴定ClXXXXX。由于AgCl的溶解度比K2CrO4小，根据分步沉淀原理，溶液中实现析出AgCl白色沉淀。当AgCl定量沉淀完全后，稍过量的Ag+与CrO4XXXXX生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，从而指示站点的到达。除莫尔法之外，还有佛尔哈德法和法扬司法。
实验九 考试实验
未知浓度HCl 或NaOH 溶液的滴定，待定
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