1-溴丁烷的制备实验
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1－溴丁烷的制备
一、实验目的
1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法：洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理
本实验主反应为可逆反应，提高产率的措施是让HBr过量，并用NaBr和H2SO4代替HBr ，边生成HBr 边参与反应，这样可提高HBr的利用率； H2SO4还起到催化脱水作用。反应中，为防止反应物和生成物被蒸出，采用了回流装置。由于HBr有毒害，为防止HBr逸出，污染环境，需安装气体吸收装置。回流后再进行粗蒸馏，一方面使生成的产品1－溴丁烷分离出来，便于后面的洗涤操作；另一方面，粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。
粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚，用浓H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐：
如果1－溴丁烷中含有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的前馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6℃，含正丁醇13%），而导致精制品产率降低。
三、实验药品及物理常数
药品名称
分子量
(mol wt)
用 量
(ml、g、mol)
熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
(d420)
水溶解度
(g/100ml)
正丁醇
74.12
6.2ml（0.068mol）
117.7
0.8098
7.9
1－溴丁烷
137.03
101.6
1.276
不溶于水
溴化钠
102.89
8.3（0.08mol）
77.1
0.9005
微溶于水
浓硫酸
98
10＋3
1.84
易溶于水
其它药品
10%碳酸钠溶液、无水氯化钙
四、实验装置图
五、实验流程图
六、实验步骤
在100ml圆底烧瓶是安装球形冷凝管，冷凝管的上口接一气体吸收装置（见实验装置图），用自来水作吸收液。
在圆底烧瓶中加入10ml水，并小心缓慢地加入10ml浓硫酸，混合均匀后冷至室温。再依次加入6.2ml正丁醇、8.3g无水溴化钠，充分摇匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管和气体吸收装置。用XX网小火加热至沸，调节火焰使反应物保持沸腾而又平稳回流。由于无机盐水溶液密度较大，不久会产生分层，上层液体为正溴丁烷，回流约需30min。反应完成后，待反应液冷却，卸下回流冷凝管，换上75°弯管，改为蒸馏装置，蒸出粗产品正溴丁烷，仔细观察馏出液，直到无油滴蒸出为止。
将馏出液转入分液漏斗中，用10mL的水洗涤，将油层从下面放入一个干燥的小锥形瓶中，分两次加入共3ml浓硫酸，每一次都要充分摇匀，如果混合物发热，可用冷水浴冷却。将混合物转入分液漏斗中，静置分层，放出下层的浓硫酸。有机相依次用10mL的水（如果产品有颜色，在这步洗涤时，可加入少量亚硫酸氢钠，振摇几次就可除去）、5mL 饱和碳酸钠溶液、10mL水洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入2g左右的块状无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，至溶液澄清为止。
将干燥好的产物转入蒸馏瓶中（小心，勿使干燥剂进入烧瓶中），加入几粒沸石，用XX网加热蒸馏，收集99－103℃的馏分，称重，计算产率。
七、操作要点和注意事项
加料时，不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上，加完物料后要充分摇匀，防止硫酸局部过浓，一加热就会产生氧化副反应，使产品颜色加深。
加热时，一开始不要加热过猛，否则，反应生成的HBr来不及反应就会逸出，另外反应混合物的颜色也会很快变深。操作情况良好时，油层仅呈浅黄色，冷凝管顶端应无明显 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。
2.19
1.44
5.0
6.5
6.5
由实验结果可以看出，回流30min后，反应已基本完成，再增加反应时间，1－溴丁烷的含量并没增加，因此，最佳反应时间为30min。
副产物正丁某某 用气相色谱分析发现粗产物中含有正丁某某，而且不论回流时间长短，正丁某某的含量都是0.2%－0.5%。将62.2%的硫酸用量增加一倍，粗产物中正丁某某的含量仍然相同。
浓硫酸洗涤的效果 实验发现7ml粗产物用1ml浓硫酸洗涤后，所含的正丁醇几乎全部除去。如用1ml浓盐酸洗涤，则尚有少量正丁醇残留，需用3－5ml浓盐酸才能将正丁醇除尽。本实验采用3ml浓硫酸洗涤，完全可以除去粗产物中的正丁醇和正丁某某。
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