混凝土原材料及试验方法
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第二章 原材料及试验方法
2.1 实验原材料
2.1.1水泥
本实验中所用的水泥是由***提供的P·II42.5R型水泥，其化学组成及含量如表2-1所示，表2-2为该水泥的物理力学性能。
表2-1 水泥的化学成分
化学成分
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
SO3
MgO
K2O
Na2O
其他
含量/%
20.97
7.61
2.454
50.87
3.99
3.1
0.802
4.7
5.504
表2-2 水泥的物理力学性能
比表面积
（m2/kg）
标准稠度需水量
（%）
凝结时间（h:min）
抗折强度/MPa
抗压强度/MPa
安定性
初凝
终凝
3d
28d
3d
28d
370
26.6
3:15
3:45
4.8
8.0
29.2
47.5
合格
2.1.2偏高岭土
实验所用的偏高岭土为中***生产的专用于水泥制品的轻烧偏高岭土，其化学成分如表2-3所示，其中SiO2和Al2O3的含量总和达到了94.8%。图2-1为偏高岭土的颗粒粒径分布情况，本实验所用的偏高岭土的颗粒粒径集中在0.1~0.3μm范围内，平均粒径为0.28μm。
表2-3 偏高岭土的化学成分
化学成分
SiO2
Al2O3
Na2O
MgO
其他
含量/%
52.2
42.6
1.4
1.7
2.1
/
图2-1 偏高岭土的颗粒粒径分布
图2-2所示的是偏高岭土的微观形貌，从图中可以看到高岭土在经过高温煅烧后呈现出一种无定型的絮状颗粒，并有部分团聚成六方板状形态。
/ /
图2-2 偏高岭土的微观形貌
2.1.3粉煤灰
试验所用得粉煤灰为XX华润热电厂生产的I级低钙粉煤灰，根据《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》（GB/T 1596-2005）测得其需水量比为93%，45μm方孔筛筛余某某3.9%，活性指数为64%。其化学成分及含量见表2-4，该粉煤灰主要成分为SiO2和Al2O3，其含量分别为51.91%和28.29%。
表2-4 粉煤灰的化学成分
化学成分
SiO2
Al2O3
Fe2O3
CaO
SO3
MgO
K2O
Na2O
其他
含量/%
51.91
28.29
5.026
5.692
1.407
2.40
0.918
2.2
2.157
2.1.3矿渣
试验所用的矿渣为XX钢铁厂提供，其化学成分见表2-5。
表2-5 矿渣的化学成分
化学成分
SiO2
Al2O3
P2O5
CaO
SO3
MgO
Na2O
其他
含量/%
32.93
16.83
4.75
33.51
2.80
6.60
0.50
2.08
2.1.4 减水剂
本试验选用**_*生产的PCA-I型聚羧酸系高效减水剂，含固量为23.5%，减水率约为25%。
2.1.5集料
粗集料为粒径5～20mm的连续级配石灰石碎石，级配良好。
细集料：天然河砂，属于Ⅱ区中砂，细度模数为2.7。根据《建设用砂》（GB/T 14684-2011）检测的细集料的各项性能指标分别如表2-6所示。
表2-6细集料的物理性能
序号
检测内容
标准指标
测试结果
1
表观密度/kg/m3
≥2500
2620
2
堆积密度/kg/m3
≥1400
1570
3
细度模数
2.3~3.0
2.7
4
含泥量/%
≤3.0
0.85
5
泥块含量/%
≤1.0
0.37
2.1.6拌XX
试验中水泥净浆、砂浆及混凝土拌XX均为普通饮用自来水。
2.2 配合比
2.2.1 水泥净浆配合比
水泥的净浆实验分别设置了内掺5%、10%、15%偏高岭土以及基准组4个试组。对掺偏高岭土后水泥的标准稠度用水量、凝结时间以及安定性的测试按照《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》进行。此外，水化热测试、热重分析以及XRD和压汞实验使用的是水胶比为0.5的水泥净浆。
2.2.2 水泥砂浆配合比
水泥砂浆试件的制备根据GBT17671-1999《水泥砂浆强度检验方法（ISO法）》，具体砂浆试件的配合比见表2-7
表2-7 砂浆配合比设计 （kg/m3）
编号
水泥
砂
偏高岭土
用水量
外加剂
水胶比
砂浆比
MK0
450.0
900
0
225
0
0.5
0.5
MK3
436.5
900
13.5
225
0
0.5
0.5
MK5
427.5
900
22.5
225
0
0.5
0.5
MK7
418.5
900
31.5
225
0.81
0.5
0.5
MK10
405.0
900
45.0
225
0.90
0.5
0.5
MK15
382.5
900
67.5
225
1.58
0.5
0.5
（注：编号代表偏高岭土掺量，如MK3为掺入3%的偏高岭土，MK代表偏高岭土，以此类推。）
2.2.3 混凝土配合比
混凝土配合比如表2-8所示，实验依据《普通混凝土配合比设计规程》JGJ 55-2011总共配置了C30、C40、C60三种不同强度等级的混凝土共12个配合比，分别研究了偏高岭土在不同掺量、不同水胶比、不同复掺配合比下对混凝土物理力学性能以及耐久性能的影响。单掺偏高岭土的掺量分别选取了5%、10%以及15%，复掺时总的矿物掺合料取代率为25%，其中偏高岭土的掺量为固定的10%根据改变粉煤灰和矿渣的掺量研究了偏高岭土在不同复掺情况下的改善作用。C30和C60混凝土设置了10%偏高岭土的单掺试组以及基准组。为了使混凝土的成型效果相近，通过控制减水剂的掺量使各配合比的塌落度在180mm左右。
表2-8 混凝土配合比
强度等级
编号
水泥/kg/m3
偏高岭土/kg/m3
粉煤灰
/kg/m3
矿渣 /kg/m3
砂/kg/m3
碎石
水胶比
SP%
C40
A1
370
0
0
0
800
1060
0.405
0.90
A2
351.5
18.5
0
0
1.30
A3
333
37
0
0
1.40
A4
314.5
55.5
0
0
1.50
A5
277.5
37
55.5
0
1.10
A6
277.5
37
0
55.5
1.30
A7
277.5
37
37
18.5
1.10
A8
277.5
37
18.5
37
1.30
C30
B0
279
0
0
0
760
1190
0.484
0.40
B10
279
31
0
0
0.70
C60
D0
504
0
0
0
615
1135
0.264
1.65
D10
504
56
0
0
2.01
（注：减水剂掺量为占胶凝材料总质量的百分比）
2.3 试验方法
2.3.1 水泥净浆性能测试
2.3.1.1水泥净浆标准稠度用水量
本试验依据《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》（GB/T 1346-2011）进行。
称取500g水泥，拌制水泥净浆；拌和结束后，将水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上进行测定。在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板的距离，整个操作过程应在搅拌结束后的1.5min内完成。以试杆距底板6±1mm时的水泥净浆为水泥标准稠度净浆。其拌和水量为水泥净浆的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。2.3.1.2水泥净浆凝结时间
按2.3.1中测得的净浆标准稠度用水量为本试验用水量，制得标准稠度水泥净浆。标准稠度净浆装满试模刮平立即放入养护箱中。试件在养护箱中养护至加水后30min时进行第一次测试，使初凝试针垂直自由地沉入水泥净浆观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数，当试针沉至距底板4±1mm时为水泥达到初凝状态；由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥净浆的初凝时间。完成初凝时间测定后立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板或铁板取下翻转180°放在玻璃板或铁板上，再放入养护箱中继续养护，临近终凝时间时大约每隔15min（或更短时间）测定一次。当环形附件开始不能在净浆表面留下痕迹时，为水泥的终凝状态；由水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间。
2.3.1.3 水化热实验
水泥水化热使用恒温测量仪测得，取25g左右的胶凝材料并以0.5的水胶比制备样品，在快速搅拌后放入仪器中测试其3d内的水化放热情况，在另一通道内放入等质量的蒸馏水为参比组。图2-3为实验所用的恒温量热仪。
/
图2-3 恒温量热仪
2.3.1.4 热重实验
水泥净浆试件的热重分析实验通过同步热分析仪测得（如图2-4所示），制备0.5水胶比的试件，在养护28d时磨成粉状过200目筛并烘干后进行测试。实验的温度范围为室温~1000℃，升温速率为10℃/h。
/
图2-4 同步热分析仪
2.3.1.5 净浆XRD实验
图2-5所示的是实验所用的X射线衍射仪，使用0.5水胶比的净浆试件进行试验，在养护28d时磨成粉状并过200目筛。实验根据样品的XRD衍射分析测定了不同偏高岭土掺量时试件的水化产物变化情况，试验时的扫描速度为0.15s/step，步长为0.02°，扫描范围为5°~70°。
/
图2-5 X射线衍射仪
2.3.2 水泥胶砂实验
2.3.2.1 胶砂试件物理力学性能测试
本实验根据表2-7制备了水泥胶砂试件，根据GBT17671-1999《水泥砂浆强度检验方法（ISO法）》每组各测试了3d、7d、28d龄期的胶砂抗压和抗折强度。实验设备采用的是ACE-201强度测试机，该设备测试抗折强度时的加载速度为：50N/s，测试抗压强度时加载速度为2.4kN/s，根据式2.1、2.2计算得抗折、抗压强度值：
R
f
=
1.5
F
f
L
b
3
(2.1)
式中：
F
f
为这段时施加于棱柱的荷载，N；
L为支撑圆柱之间的距离，mm；
b为棱柱正方形截面的边某某，mm。
Rc=Fc/A (2.2)
式中：Fc为破坏时的最大荷载，N；
A 为受压部分面积，mm2。
实验时先测试试件的抗折强度，以一组三个棱柱体抗折结果的平均值作为试验结果。当三个强度值中有超出平均值士10％时，应剔除后再取平均值作为抗折强度试验结果；抗压强度测试以断裂后的总共6组试件测试其抗压强度，如六个强度测定值中有一个超出六个平均值的士10％，就应剔除这个结果，而以剩下五个的平均数为结果。如果五个测定值中再有超过平均数10％以上的，则此组结果作废。
2.3.2.2 偏高岭土的活性测试
偏高岭土的活性指数根据GB/T 18736-2002《高强高性能混凝土用矿物外加剂》测试，并和硅灰进行了对比分析。试验中偏高岭土和硅灰的掺量均为10%，胶砂比为1:3，水胶比为0.5，同样通过改变外加剂的掺量来控制受检胶砂的流动达到基准试组的±5mm。活性指数的计算公式如下式所示。
??=
??
??
??
??
×?????? （2.3）
式中：
K——抗压强度比，单位为百分比（%）；
R1——掺入矿物参合料后试验样品28天抗压强度，单位为兆帕（Mpa）；
R2——对比样品28天抗压强度，单位为兆帕（Mpa）。
2.3.3 混凝土物理力学性能测试
2.3.3.1 混凝土塌落度实验
混凝土塌落度试验依据《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》（GB/T50080—2002）进行，试验前，坍落度筒（如图2-2）、捣棒以及底座要先进行充分润湿，将新拌的混凝土分三次装入塌落度筒中，每层从外到里按弧状插捣25次，在最后一次捣实后刮去表面多余的混凝土并抹平，然后垂直匀速平稳的提起塌落度筒，桶高与混凝土塌落后的最高点之差即为混凝土的塌落度，整个过程要在150s内完成，图2-6为实验所用的塌落度筒示意图。
/
图2-6坍落度筒
2.3.3.2 混凝土干缩实验
混凝土的干燥收缩试验采用接触法，根据表2-8制备混凝土，共设置A1、A2、A3、A4（即基准组、5%MK、10%MK、15%MK），4个试组，研究了偏高岭土掺量对混凝土干燥收缩性能的影响，实验根据GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》进行，试件尺寸为100mm×100mm×400mm，以3个试件为一组。试件在养护48h后拆模，送至标准养护室养护3d，立即移至温度为(20±2)℃、相对湿度为(60±5)％的恒温恒湿室，实验所用试件按图2-7设置，用千分表测量混凝土的初始值和各时间段的读数，然后分别记录千分表在1d、3d、7d、14d、21d、28d、56d、72d、90d的数值，两个值相减即为不同龄期混凝土的干缩值。
/
图2-7 干燥收缩试件
混凝土的干缩率按下式计算：
（2.4）
式中：
ε
t
—天时混凝土的干缩率；
φ
0
—千分表初始数值，mm；
φ
t
—天时千分表的数值，mm；
b—为混凝土的基准长度，此处为400mm.
2.3.3.3 混凝土塑形收缩实验
混凝土塑性开裂试验采用平板法，试验方法参照GBT 29417-2012《水泥砂浆和混凝土干燥收缩开裂性能试验方法》。根据表2-8配制混凝土，并用4.75mm的方孔筛筛去粗骨料，试验试组分别为A1、A2、A3、A4（即基准组、5%MK、10%MK、15%MK），4个试组。试验用的模板见图2-8，底部和四周为硬木制成，模板内部尺寸为600mm×450mm×20mm，模板内放置直径为8mm的光圆钢筋框架，各试组之间用硬木条隔开。试验室条件为(20±3)℃、相对湿度为(60±5)％。将筛出的砂浆沿着模板的边缘螺旋式向中心浇筑到铺有塑料薄膜的模板上，并用抹刀抹平。砂浆抹平后立即开启风扇吹向试件表面，风叶中心与试件表面平行，同时用1000W碘钨灯照射砂浆试件，碘钨灯位于试件横向中心线的上方1.2m，距模板边150mm处，连续光照4h后关闭碘钨灯。风扇连续吹24h后结束实验，用裂缝测宽仪分段测量裂缝宽度d，按裂缝宽度分级测量裂缝长度，用棉纱线沿着裂缝的走向取得相应的长度，以钢卷尺测量其值，单位为mm。
根据裂缝宽度把裂缝分为五级，每一级对应着一个权重值（见表2-9），用开裂指数表示水泥砂浆的开裂程度。开裂指数按下式计算：
（2.5）
式中：—开裂指数，mm；
—权重值；
—裂缝长度，mm。
/
图2-8 塑性开裂模板示意图
表2-9 砂浆裂缝宽度对应的权重值
裂缝宽度d（mm）
权重值A
d≥3
3
3＞d≥2
2
2＞d≥1
1
1＞d≥0.5
0.5
d＜0.5
0.25
2.3.3.4 混凝土抗折强度测试
混凝土的抗折强度实验根据GB50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行，按表2-8制备混凝土，分别测试各试组在7d、28d、56d时的4点抗折强度，实验加载装置如图2-9所示。
/
图2-9 混凝土抗折加载装置
混凝土在加载是应保持加载速率均匀、连续，当混凝土强度等级＜C30时加荷速度取每秒0.02~0.05Mpa；当混凝土强度等级在C30~C60范围内时，取每秒0.05~0.08Mpa；当混凝土强度等级＞C60时，取每秒0.08~0.10Mpa。混凝土的抗折强度按下式2.6计算：
ff=
Fl
b
h
2
(2.6)
式中：ff—混凝土抗折强度，Mpa；
F—试件破坏荷载，N；
l—支座间跨距，mm；
h—试件截面高度，mm；
b—试件截面宽度，mm。
由于试验所用的为非标准试件，其尺寸为100mm×100mm×400mm，所以应乘以尺寸换算系数0.85。每组配合比设置三个抗折试件，三个试件中若有一个折断面位于两个集中荷载之外则混凝土抗折强度值按另两个试件的试验结果计算若这两个测值的差值不大于这两个测值的较小值的时则该组试件的抗折强度值按这两个测值的平均值计算否则该组试件的试验无效若有两个试件的下边缘断裂位置位于两个集中荷载作用线之外则该组试件试验无效。
2.3.3.5混凝土抗压强度测试
混凝土的抗压强度实验根据GB50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》进行，按表2-8制备混凝土分别测试各试组在7d、28d、56d时的抗压强度，本试验所用的试件尺寸为100mm×100mm×100mm的立方体，尺寸换算系数取0.95。混凝土在加载时应保持加载速率均匀、连续，当混凝土强度等级＜C30时加荷速度取每秒0.3~0.5Mpa；当混凝土强度等级在C30~C60范围内时，取每秒0.5~0.8Mpa；当混凝土强度等级＞C60时，取每秒0.8~1.0Mpa。
混凝土立方体抗压强度按式2.7计算：
fcc=
F
A
（2.7）
式中：fcc—混凝土抗压强度，Mpa；
F—试件破坏荷载，N；
A—混凝土受压面积，mm2。
抗压强度应取三试件测试值的算数平均值，当最大值或最小值与中间值相差超过15%时，则把最大值与最小值一并舍除，取中间值为该试组的抗压强度值；如最大值与最小值与中间值的差均超过15%时该试组试件的实验结果无效。
2.3.3.6混凝土劈裂抗拉强度测试
混凝土的劈裂抗拉强度测试根据GB50081-2002 内容过长，仅展示头部和尾部部分文字预览，全文请查看图片预览。 0mm一个测量点用钢板尺测出各点碳化深度。
/
图2-13 试验所用碳化箱
2.3.5混凝土微观性能试验
2.3.5.1 环境扫描电镜（ESEM）分析
试验观察了不同偏高岭土掺量下，混凝土试件在7d、28d养护龄期时的微观形貌变化，表征了不同偏高岭土掺量以及养护龄期下混凝土微观形貌的变化；并通过能谱分析技术研究了不同掺量偏高岭土对混凝土水化产物的影响。
试验根据表2-8配置了基准组、5%MK、10%MK以及15%MK的混凝土试组，在养护7d和28d时分别进行破碎制样，并用环境扫描电镜（如图2-14所示）进行不同倍率的微观形貌观察。
/
图2-14 环境扫描电镜
2.3.5.2 压汞（MIP）分析
试验采用压汞法（MIP）分析了不同偏高岭土掺量对混凝土内部孔隙率及孔径分布的影响，压汞仪为美国***生产的AUTOPORE IV9510（如图2-15所示）。
为了避免集料对孔结构的影响本试验使用了0.5水胶比的水泥净浆，分别设置了基准组、5%MK、10%MK掺量以及15%MK掺量的试组，在与混凝土试件同条件养护28d后破碎制样，并真空烘干1d后进行试验。
/
图2-15 试验所用压汞仪
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